聚氨酯AB胶粘剂体系中固体阻燃剂的溶解和分散过程

聚氨酯AB胶粘剂体系中固体阻燃剂的溶解和分散过程

对于聚氨酯AB型胶粘剂体系中固体阻燃剂（例如次磷酸铝（AHP）、氢氧化铝（ATH）、硼酸锌和三聚氰胺氰尿酸酯（MCA））的溶解/分散，关键步骤包括预处理、分步分散和严格的湿度控制。以下是详细工艺流程（适用于高阻燃剂配方；其他配方可相应调整）。

一、核心原则

1. “溶解”本质上是分散：固体阻燃剂必须均匀分散在多元醇（A组分）中，才能形成稳定的悬浮液。
2. 阻燃剂的预处理：解决吸湿、团聚和与异氰酸酯反应等问题。
3. 分步添加：按密度和粒径的顺序添加材料，以避免局部浓度过高。
4. 严格的水分控制：水会消耗 B 组分中的异氰酸酯 (-NCO)，导致固化不良。

二、详细操作规程（基于A组分中100份多元醇）

第一步：阻燃剂预处理（提前24小时）

• 次磷酸铝（AHP，10份）：
  • 采用硅烷偶联剂（KH-550）或钛酸酯偶联剂（NDZ-201）进行表面涂层处理：
    • 将 0.5 份偶联剂与 2 份无水乙醇混合，搅拌 10 分钟进行水解。
    • 加入 AHP 粉末，高速（1000 rpm）搅拌 20 分钟。
    • 在 80°C 的烤箱中烘干 2 小时，然后密封保存。
• 氢氧化铝（ATH，25份）：
  • 使用亚微米级硅烷改性ATH（例如，Wandu WD-WF-20）。如果未改性，则按AHP类似处理。
• MCA（6份）和硼酸锌（4份）：
  • 在 60°C 下干燥 4 小时以去除水分，然后用 300 目筛子过筛。

步骤 2：A 组分（多元醇侧）分散过程

1. 基础混合：
   • 将 100 份多元醇（例如，聚醚多元醇 PPG）加入干燥容器中。
   • 加入 0.3 份聚醚改性聚硅氧烷流平剂（例如 BYK-333）。
2. 低速预分散：
   • 按以下顺序添加阻燃剂：ATH（25 份）→ AHP（10 份）→ 硼酸锌（4 份）→ MCA（6 份）。
   • 以 300-500 rpm 的转速搅拌 10 分钟，直至没有干粉残留。
3. 高剪切分散：
   • 换用高速分散机（≥1500 rpm）处理 30 分钟。
   • 控制温度≤50°C（以防止多元醇氧化）。
4. 研磨与精炼（至关重要！）：
   • 将砂粒通过三辊磨机或篮式砂磨机研磨 2-3 次，直至细度≤30μm（用黑格曼量规测试）。
5. 粘度调节和消泡：
   • 加入 0.5 份疏水性气相二氧化硅（Aerosil R202）以防止沉淀。
   • 加入 0.2 份硅酮消泡剂（例如，Tego Airex 900）。
   • 以 200 rpm 的转速搅拌 15 分钟进行脱气。

步骤 3：B 组分（异氰酸酯侧）处理

• 在 B 组分（例如 MDI 预聚物）中加入 4-6 份分子筛（例如 Zeochem 3A）以吸收水分。
• 如果使用液态磷阻燃剂（低粘度选项），直接将其与 B 组分混合并搅拌 10 分钟。

步骤 4：AB 组分混合与固化

• 混合比例：按照原AB粘合剂设计（例如，A:B = 100:50）。
• 混合过程：
  • 使用双组分行星式混合器或静态混合管。
  • 搅拌 2-3 分钟直至均匀（无拉丝现象）。
• 治疗条件：
  • 室温固化：24 小时（由于阻燃剂吸热，固化时间延长 30%）。
  • 加速固化：60°C/2 小时（验证结果是否无气泡）。

三、关键过程控制点

IV. 其他分散方法（无需研磨设备）

1. 球磨预处理：
   • 将阻燃剂和多元醇按 1:1 的比例混合，用球磨机研磨 4 小时（氧化锆球，2 毫米大小）。
2. 母料法：
   • 配制 50% 的阻燃母料（多元醇为载体），使用前稀释。
3. 超声波分散：
   • 对预混浆料进行超声处理（20kHz，500W，10分钟）（适用于小批量生产）。

五、实施建议

1. 首先进行小规模测试：使用 100g A 组分进行测试，重点关注粘度稳定性（24 小时变化 <10%）和固化速度。
2. 阻燃剂添加顺序规则：
   • “先重后轻；先细后粗” → ATH（重）→ AHP（细）→ 硼酸锌（中）→ MCA（轻/粗）。
3. 紧急故障排除：
   • 粘度突然增加：加入 0.5% 丙二醇甲醚乙酸酯 (PMA) 进行稀释。
   • 固化不良：在 B 组分中添加 5% 改性 MDI（例如，万华 PM-200）。